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紅外光譜儀的定性與定量分析
更新時間:2019-01-28 點擊次數:3428
   紅外光譜儀的定性與定量分析
  一、紅外光譜定性分析
  一般采用三種方法:用已知標準物對照、標準譜圖查對法和直接譜圖解析法。
  1.已知物對照應由標準品和被檢物在*相同的條件下,分別繪制紅外光譜圖進行對照,譜圖相同則肯定為同一化合物。
  2.標準譜圖查對法是一種zui直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對標準譜圖時,必須注意:測定所用儀器與繪制標準譜圖的在分辨率和精度上的差別,可能導致某些峰細微結構的差別;未知物與標準譜圖的測定條件必須一致,否則譜圖會出現很大差別;必須注意引入雜質吸收帶的影響。
  3.對于未知化合物,可按照如下步驟解析譜圖:先從特征頻率區入手,找出化合物含有的主要官能團;指紋區分析,進一步找出官能團存在的依據;仔細分析指紋區譜帶位置、強度和形狀,確定化合物的可能結構;對照標準譜圖,配合其他鑒定手段,進一步驗證。
  二、紅外光譜定量分析
  選取合適的定量吸收峰,測定吸收峰的吸光度,依據朗伯-比爾定律,計算待測組分含量。
  三、紅外光譜儀的操作步驟
  1.開機前準備
  開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環境條件,當電壓穩定,室溫為21±5℃左右,濕度≤65%才能開機。
  2.開機
  開機時,首先打開儀器電源,穩定半小時,使得儀器能量達到*狀態。開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,運行Diagnostic菜單,檢查儀器穩定性。
  3.制樣
  根據樣品特性以及狀態,制定相應的制樣方法并制樣。
  4.掃描和輸出紅外光譜圖
  測試紅外光譜圖時,先掃描空光路背景信號(Collect→Background),再掃描樣品文件信號(Collect→Sample),經傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。
  5.關機
 ?。?)關機時,先關閉OMNIC軟件,再關閉儀器電源,后關閉計算機并蓋上儀器防塵罩;
 ?。?)在記錄本記錄使用情況。

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