傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)是一種強大的分析儀器,用于識別分子結構以及定性和定量分析化合物。為了獲得準確可靠的測試結果,樣品的正確制備是至關重要的。下面是FTIR樣品的一些基本要求和準備指南:
一、樣品形態
傅里葉變換紅外光譜儀可以分析固體、液體或氣體樣本,但不同類型樣本有不同的制樣方法:
1.固體樣品:粉末、薄膜、晶體等形式均適用。粉末狀樣品需研磨至細粉,確保粒度均勻,減少散射效應。
2.液體樣品:通常使用鹽窗池(如KBr、CaF?)封裝,或采用膜片法,厚度適中,避免過厚吸收飽和。
3.氣體樣品:使用特殊氣體池進行分析,確保密封良好,避免漏氣。
二、樣品純度
樣品應盡可能純凈,雜質的存在可能引入干擾峰,影響分析結果的準確性。對于固態樣品,常用的純化手段包括洗滌、離心、結晶等;液體樣品可通過蒸餾、萃取等方式提純。
三、樣品制備
1.壓片法:適用于大部分固體樣品,將樣品與無水KBr(或其他鹵化物)按一定比例混合,研磨至細膩,然后在高壓下制片,形成透明薄片。
2.液膜法:將少量液體樣品滴加在兩片干凈的鹽窗之間,形成均勻液膜,適合粘稠液體。
3.膜片法:將樣品溶解在適當溶劑中,蒸發溶劑至形成薄膜,貼于鹽窗表面。
四、注意事項
1.避免污染:樣品在整個制備過程中應避免接觸手指、塵埃及其他可能的污染物。
2.光學清晰:樣品和容器(如鹽窗)必須保持清潔且無刮痕,確保光線透過無障礙。
3.避光保存:某些敏感樣品在光照下可能發生分解,應在暗處進行制備和儲存。
4.濕度管理:高濕度環境可能影響某些樣品(如吸濕性強的物質)的穩定性,制樣時應控制環境濕度。
五、樣品量
確保樣品量適宜,既不能太少以至于信號弱,也不能過多引起吸收峰飽和。一般情況下,固體樣品壓片后的直徑約為13mm左右,厚度不超過0.1mm。
六、標準與對照
在分析未知樣品之前,先測試已知標準樣品,以驗證儀器的狀態和測定條件是否正常,同時也便于后續數據的對比分析。
遵循以上指南,仔細制備樣品,可以大大提高傅里葉變換紅外光譜儀光譜分析的成功率和可靠性。不同的樣品特性可能還需要特殊的制樣技巧,具體操作時還需結合實際情況靈活調整。