紅外光譜儀的高度特征性,早已成為藥品鑒定的重要依據,被廣泛應用于制藥行業的質控和研發中。紅外光譜法進行藥物分析時可根據被測物的性質靈活應用,無論是固態、液態或氣體樣品,紅外光譜法都可用相應方法進行分析。
紅外光譜儀集中規定的紅外測試制樣方法:
1、壓片法取供試品約1mg,置瑪瑙研缽中,加入干燥的溴化鉀或氯化鉀細粉約200mg,充分研磨均勻,移置于直徑為13mm的壓模中,使鋪布均勻,抽真空約2min后,加壓至0.8~1GPa,保持2~5min,除去真空,取出制成的供試片,目視檢查應均勻透明,無明顯顆粒。
2、糊法取供試品約5mg,置瑪瑙研缽中,滴加少量液狀石蠟或其他適宜的液體,制成均勻的糊狀物,取適量夾于兩個溴化鉀片(每片重約150mg)之間,作為供試片;以溴化鉀約300mg制成空白片作為背景補償,錄制光譜圖。亦可用其他適宜的鹽片夾持糊狀物。
3、膜法按照上述糊法所述的方法,將液體供試品鋪展于溴化鉀片或其他適宜的鹽片中錄制;或將供試品置于適宜的液體之內錄制光譜圖。若供試品為高分子聚合物,可先制成適宜厚度的薄膜,然后置樣品光路中測定。
4、溶液法將供試品溶于適宜的溶劑內,制成1%~10%濃度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液體池中錄制光譜圖,并以相同厚度裝有同一溶劑的液體池作為背景補償。
5、衰減全反射法將供試品均勻地鋪展在衰減全反射棱鏡的底面上,使緊密接觸,依法錄制反射光譜圖。
6、氣體法采用光路長度約為10cm的氣體池,首先將氣體池抽真空,然后充以適當壓力(例如30~50mmHg)的供試氣體,錄制光譜圖。