通常而言,包裝材料的作用是防止內部成分與外界的光照、水汽、氧氣發生反應。因此包裝材料往往由好幾層聚合物膜或金屬薄片(箔)重疊而成,每層都有特定作用。其余非聚合物膜還包括粘合密封材料或是印刷油墨。此類多層包裝材料一旦產生缺陷,將加速包裝內的成分腐化降解,進而失效。
傅里葉變換紅外光譜法(FT-IR)是分析上述多層膜的失效,以及運用反向工程技術(reverse engineering)的最佳方法。紅外譜圖不僅提供各層膜的化學信息,還可用于檢測其中未知污染物的存在。
實驗條件
實驗中所使用的紅外光譜儀是一臺具有高度自動化和舒適操作界面的集成光譜儀。內置自動化光衰減全反射(ATR)晶體,可自動、完整地測定樣品的成分和背景。為了探究樣品中的未知成分,檢測人員還使用了紅外光譜儀的自動尋峰和綜合分析功能,對測得數據進行單變量或多變量分析,據此結果得到相應譜圖。
實驗結果
檢測人員分析了透明包裝袋內的缺陷,選擇可能發生缺陷的區域進行測定,見圖1(a)。使用ATR模式進行自動化數據采集。采集時間為20s,光譜分辨率為4cm^-1。搜索ATR COMPLETE數據庫后,檢測人員認為,該薄膜材料為聚偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物,如圖1(b)所示。紅色標注區域為缺陷點,該處的譜圖除了具有原始薄膜的譜特征外,附加譜帶也尤為明顯。自動尋峰功能可將譜圖中原始薄膜的譜線扣除,直接得到未知成分的譜線。假定該操作可靠,紅色標注區域處的未知成分為聚酰氨樹脂,見圖1(c)。再次扣去紅色譜圖后可發現,粉色點處還存在第二種污染物——聚乙烯,見圖1(d)。
圖1(a):薄膜缺陷的顯微圖像。彩色點表示測量位置。
圖1(b):綠色和藍色譜線分別表示:測得薄膜的紅外光譜圖、聚偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物標準紅外譜圖。紅色、粉色譜圖表示測得缺陷紅外譜圖。
圖1(c):藍色譜線表示:聚酰氨樹脂標準紅外譜圖。紅色譜線表示:測得的薄膜譜圖減去聚偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物后所得的紅外譜圖。
圖1(d):藍色、橙色、粉色譜線分別表示:聚偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物標準紅外譜圖、聚乙烯標準紅外譜圖、測得原始薄膜紅外譜圖。黑色譜線表示:聚乙烯譜圖和聚偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物的紅外譜圖疊加后的譜圖。
結論
使用紅外光譜儀可探測到薄膜中的多種組分。該案例中,導致包裝材料缺陷的原因是聚酰氨樹脂和聚乙烯。